실습 순서

온도 pH 전극 준비

전극 내부액의 레벨을 점검하고 내부액이 기준 레벨 이하의 경우에는 보충하여 준다.

보호 뚜껑이 붙어 있는 경우에는 보호 뚜껑을 뺀다

전극을 전극  부착 장치에 설치한다. 보호 뚜껑은 캡 홀더에 둔다.

전극이 OFF인 것을 확인한다.

전극 플러그 선단에 있는 "0"표시를 위로 하고 본체 뒷면의 전극 잭에 바로 끼워준다. 완전히 끼워지면 고정링만을 오른쪽으로 돌려 잠근다. 이 때 절대로 전극 플러그 본체를 돌리지 않도록 주의한다.

전원 투입

전원 스위치를 누른다. 삑 음이 울리고 그림과 같은 측정 화면을 표시하면 정상

시각의 설정

측정 화면에서 MUNU 키를 누르면 메뉴 화면이 나타난다.

▲▼▶◀ 키를 누르고 CLOCK 마크를 점멸시킨 후 ENTER 키를 누른다.(시각 설정 화면으로 바뀐다)

▶◀ 키를 누를 때마다 년, 월, 일, 시, 분과 설정 항목이 바뀐다.

점멸하는 곳에서 ▲▼키를 누르면 수치 설정을 바꿀 수 있다.

▲ 또는 ▼ 키를 1초 이상 오래 누르면 수치 보냄이 가속된다

pH 측정 모드의 변경

측정 화면에서 MUNU 키를 누르면 메뉴 화면이 나타난다.

pH/mV 표시 점멸 상태로 ENTER 키를 누르고 측정 변환 화면으로 바꾼다.

▲▼◀▶ 키를 누를 때마다 pH 또는 mV가 점멸하기 때문에 pH를 점멸시키고 ENTER 키를 누른다.

pH 교정

측정 화면에서 CAL 키를 약 2초간(삑 음이 2회까지) 누른다.

CAL 표시가 점멸하고 교정 중 화면으로 된다.

CAL 표시가 점멸 중에 CLEAR 키를 누르면 교정치가 삭제되고 교정 데이터가 초기화된다.

pH 6.86 표준액과 pH 4.01 표준액을 따로 비커에 넣는다. 표준액은 pH전극이 충분히 침투하는 양을 비커에 넣는다.

전극의 선단을 증류수로 세정하고 킴와이프스 등으로 가볍게 닦는다.

전극을 pH 6.86 표준액의 비커에 넣고 2 ~3번 돌려 움직인다. 이 때 전극의 액락부(작은 하얀 구멍)이 표준액에 충분히 침투하도록 한다. 또한 전극의 내부액 보충구의 고무 마개는 반듯이 열어둔다.

측정 화면에서 CAL 키를 2초 이상 누른다.

CAL 표시가 점멸하고 교정 중 화면으로 된다.

전극의 선단을 증류수로 세정하고 킴와이프스 등으로 가볍게 닦는다.

pH 4.01 표준액을 사용하여 같은 식으로 f ~i의 조작을 반복한다.

pH 1.68, pH 9.18 등의 다른 표준액을 사용하여 교정을 하는 경우에도 같은 방법으로 교정할 수 있다.

일점 교정의 경우 Zero 전위가 이점 교정 이상의 경우는 Zero 전위와 감도 표시가 나타난다.

표시가 나타날 때 CAL 키를 누르면 표시가 꺼진다. 다시 CAL 키를 누르면 다시 나타난다.

pH 교정 중지

측정 화면에서 CAL 키를 약 2초간(삑 음이 2회까지) 누른다.

CAL 표시가 점멸하고 교정 중지 화면으로 된다.

CAL 표시가 점멸 중에 CAL 키를 누르면 교정이 중지되고 측정화면으로 바뀐다.

pH 교정치 삭제

측정 화면에서 CAL 키를 약 2초간(삑 음이 2회까지) 누른다.

CAL 표시가 점멸하고 교정 중지 화면으로 된다.

CAL 표시가 점멸 중에 CLEAR 키를 누르면 교정치가 삭제되고 교정 데이터가 초기화 된다. (교정 끝의 표준액병 표시는 모두 소등된다.) 임의 표준액으로 한 교정치의 삭제는 표준액의 설정으로 임의 표준액을 선택해서 삭제한다.

온도 보상 설정

측정 화면에서 MENU 키를 누르면 메뉴 화면이 나타난다 .

▲▼▶◀ 키를 눌러 ATC/MTC 표시를 점멸 시킨 후 ENTER 키를 누른다.(ATC/MTC 변경 화면으로 변경된다.)

▲▼ 키를 눌러 ATC 점멸 상태로 한다.(ATC 점멸 시 온도 표시는 나오지 않는다.)

ENTER 키를 눌러 측정 화면으로 돌아간다.

pH 측정

온도 보상을 ATC로 설정한다.

전극의 선단을 증류수로 세정하고 킴와이프스 등으로 가볍게 닦는다.

시료를 비커에 넣고 전극을 시료 비커에 넣은 다음 비커를 2 ~ 3회 돌려 움직인다. 이 때 전극의 액락부(작은 하얀 구멍)이 표준액에 충분히 침투하도록 한다. 또한 전극의내부액 보충구의 고무 마개는 반듯이 열어 둔다.

측정치가 안정하면 그 표시를 읽는다.

pH 시험지에 의한 pH 측정

준비된 과일 쥬스를 핀셋으로 pH 시험지의 한 쪽 끝을 잡고 반대편 끝으로 과일 쥬스를 찍어서 색을 관찰한다.

흙에 증류수 가한 후 유리 막대로 저어준다.

유리 막대에 액을 묻혀 3cm 정도 자른 pH 시험지에 떨어 뜨려 색을 관찰한다. 흙탕물이 맑지 않을 때는 가라 앉혀서 상등액을 사용한다.

지시약에 의한 pH 측정

5N 염산 용액을 1mL 취해서 시험관(A)넣고 여기에 증류수 9mL를 가한다.(이렇게 하면 염산 용액을 10배 희석하게 되므로 5N 염산 용액은 0.5N의 염산 용액이 된다.)

a 와 같은 방식으로 0.05N 염산 용액을 만든다.

위의 용액을 각각 2개씩 만든다.

A , B 시험관에 각각  페놀프탈레인 지시약, 메틸 오렌지 지시약을 한 방울씩 떨어뜨려서 색을 관찰한다

pH 미터에 의한 pH 측정

pH 시험지에 의한 pH 측정에서 준비된 시료와 지시약에 의한 pH 측정에서 준비된 시료를 pH 미터를 이용하여 pH를 측정한다.

대락 0.1N 염산 표준 용액을 만들고 이 용액 25mL를 정확히 25mL 홀 피펫으로 취해 100mL 비커 플라스크에 넣다

증류수를 가해 50mL 정도로 만들고 메틸 오렌지 지시약 3방을 가한다.

적정 장치를 꾸미고 적정 장치에 자석 교반기를 설치한다. 자석 교반기에 적정 비커를 올려 놓고 교반봉을 넣고 교반봉을 천천히 회전시킨다

pH 미터 전극을 깨끗이 씻어 적정 비커에 담그고  0.1N NaOH 표준 용액으로 적정한다.

처음 10mL 까지는 1mL를 넣을 마다 색깔의 변화를 관찰하고, pH를 읽고 기록한다.

당량점 근처에서는 한방울 씩 넣을 때마다 색깔의 변화를 관찰하고 pH를 읽고 기록한다. 눈금을 읽을 때에는 젓는 것을 잠시 중단한다.

이 값을 바탕으로 세로축에는 pH값, 가로축에는 NaOH의 소비량(mL)으로 그래프를 그린다.

위에서 만든 그래프에서 pH 7이 당량점이므로 이때의 소비량(mL)으로 NV = NV'공식에 의하여 염산의 정확한 농도를 계산한다.