5. 실험 방법
가. 연속 공급 상태 실험
1) 장치의 모든 밸브가 잠겨있는지 확인한다.
2) 장치의 모든 스위치가 OFF로 되어있는지 확인한다.
3) 장치의 Main S/W를 ON으로 하고 각 지시계가 정상적으로 작동되 는지 확인한다.
4) 공급액 탱크에 50mol% MeOH 20L를 만들어 넣는다.
5) 재비기에 10mol% MeOH 4L를 만들어 넣는다.
6) 냉각수의 연결부위를 확인하고 이상 없을 시 응축기로 냉각수를 보낸다. (이때 냉각수 연결부위가 새는지 확인한다.)
7) 재비기를 1.8kW로 가열을 시작한다.
8) 장치가 끓기 시작하여 응축액받이에 응축액이 모이는 것을 확인하고 이때의 유량을 측정한다. 유량 측정은 초시계와 매스실린더 를 이용한다.
9) 환류 펌프를 작동하고 이때의 환류비는 정한다. 환류펌프의 유량조절은 펌프에 부착되어 있는 조절손잡이를 이용한다. 세밀한 조정을 위해 오랫동안 공급을 중단하는 일이 없도록 한다.(환류비 0.8은 탑상부 생성물 탱크로 1의 유량이 흐를 때 칼럼 으로 환류 되는 량이 0.8임을 의미한다.)
10) 공급액 펌프를 작동하고 물질수지 계산에 의한 몰수로 공급액을 공급한다. 이때 공급액의 농도를 측정하여 기록하도록 한다. 공급액은 포화액체상태로 공급을 하며 이때의 온도는 50mol%-73.1℃(40mol%-75.3℃)가 되도록 예열기를 조절한다. 너무 오랫동안 공급액을 공급하지 않으면 재비기 내부의 모든 액체가 증발하여 과승방지 장치가 작동을 멈추게 된다.
(단 초기에는 탑상․하부의 농도를 알지 못하므로 조절판넬의 온도를 보고 예상 농도로 공급액의 유량을 결정하도록 한다.)
11) 일차적인 유량 조절이 끝났으면 30분 정도 후 각 부분의 유량을 다시 확인하고 변동사항이 있으면 다시 조절하여 준다.
12) 냉각수의 양이 충분한지 응축기의 겉면의 온도를 확인하고 부족하다면 냉각수의 유량을 늘이도록 한다.
13) 1시간마다 각 펌프의 유량을 점검하고 변동이 있을 시 재조정하며 이때 탑 상․하부 생성물의 샘플을 채취하고 그 농도를 측정하며 탑 상․하부의 온도를 기록한다.
14) 장시간 실험 시에는 공급액 탱크의 수위를 확인하고 공급액이 모자라지 않도록 주의한다.
15) 실험시간은 4시간(±1시간)으로 하며 이는 공급액 펌프가 가동된 시점을 기준으로 한다.
16) 실험이 끝났을 시 장치의 각 조절손잡이를 0으로 하고 장치의 모든 전원을 OFF로 한다. 냉각수의 공급을 멈추고 각 탱크와 재비기에 남아있는 액을 버린다. 이때 재비기에 남아있는 액은 고온이므로 화상에 주의하도록 한다.
가. 전환류
1) 장치의 모든 밸브가 잠겨있는지 확인한다.
2) 장치의 모든 스위치가 OFF로 되어있는지 확인한다.
3) 장치의 Main S/W를 ON으로 하고 각 지시계가 정상적으로 작동되는지 확인한다.
4) 재비기에 5mol% MeOH 4ℓ를 만들어 넣는다.
5) 냉각수의 연결부위를 확인하고 이상 없을 시 응축기로 냉각수를 보낸다. 이때 냉각수 연결부위가 새는지 확인한다.
6) 재비기를 1.8kW로 가열을 시작한다.
7) 장치가 끓기 시작하여 응축액받이에 응축액이 모이는 것을 확인하고 이때의 유량을 측정한다. 유량 측정은 초시계와 메스실린더를 이용한다.
8) 환류 펌프를 작동하고 응축액의 전량이 환류되도록 한다. 환류펌프의 유량조절은 펌프에 부착되어 있는 조절손잡이를 이용한다. 세밀한 조정을 위해 오랫동안 공급을 중단하는 일이 없도록 한다.
9) 일차적인 유량 조절이 끝났으면 30분 정도 후 각 부분의 유량을 다시 확인하고 변동사항이 있으면 다시 조절하여 준다.
10) 냉각수의 양이 충분한지 응축기의 겉면의 온도를 확인하고 부족하다면 냉각수의 유량을 늘이도록 한다.
11) 1시간 후 각 펌프의 유량을 점검하고 변동이 있을 시 재조정하며 이때 탑 상․하부 생성물의 샘플을 채취하고 그 농도를 측정하며 장치 각 부분의 온도를 기록한다.
12) 실험이 끝났을 시 장치의 각 조절손잡이를 0으로 하고 장치의 모든 전원을 OFF로 한다. 냉각수의 공급을 멈추고 각 탱크와 재비기에 남아있는 액을 버린다. 이때 재비기에 남아있는 액은 고온이므로 화상에 주의하도록 한다.
