1) 전원의 연결
전원을 220V 10A상당의 용량으로 배선된 Comcent와 연결한다.
2) 냉각수 연결
응축기에 공급되는 냉각수는 상수도를 사용한다.
수도꼭지와 응축기의 하단에 있는 호수Nipple에 알맞은 호수를 연결하고 Bend로 단단하게 체결 한다.
수도꼭지를 서서히 열면서 응축기에 냉각수를 공급하여 준다.
1 ) 증류 용기에 혼합 용액을 주입
혼합 시료를 약 800mL 조제한다.
조제한 혼합 용액을 증류 용기의 시료 주입구로 주입한다.
주입 방법은 증류 용기 우측의 볼밸브에 연결된 깔때기를 사용하여 주입한다.
2) 냉각수 공급
응축기와 보조 냉각기에 호-스 연결을 확인하고 냉각수를 공급하여 준다.
3) 증류 용기에 전원 공급
장치에 전원을 연결하고 Main power s/w를 올려 준다.
온도와 전압indicator에 표시가 되는가 확인한다.
Power Controller의 Knob를 Max로 올려주고 Ampere를 확인한다.
이제부터 증류 용기에 열원이 가해져 온도가 올라 가기 시작한다.
4) 검량선 작성
.
비중병을 깨끗이 세척하고 건조한 후 칭량한다
메탄올 0, 20, 40, 60, 80, 100wt%을 비중병에 넣고 무게를 측정한다.
비중병 무게에 따른 메탄올의 검량선을 작성한다.
80℃에서 84
℃까지 기액 평형 데이터를 얻기 위하여 81
℃까지 온도를 올리면서 증류 용액 내의 용액과 응축액 질량을 비중병을 이용해 측정 기록한다.
혼합 용액이 증류되어 응축되면
그림 1과 같이 콕-크
조작을 하여 일정량을 받고 다시 증류 용기로 환류 시켜준다.
온도가 일정하게 유지되면 (평형상태)증류 용기 속의 혼합용액과 응축액을 각각20mL 채취하여 실온까지 냉각한다.
냉각된 시료의 비중과 온도를 측정하고 기록한다.
그림 1
위의 그림과 같이 단계별로 콕-크를 조작하여 2항과 3항의 실험을하여 DATA표와 같이 기록한다.
측정한 비중 값을 비중-농도 표에서 찾아 농도를 구하면, 그 값은 평형 곡선상의 한 점이 된다. 증류 온도를 바꿔 실험하고 위의 DATA표와 같이 기록하고 다른 평형 곡선상의 점들을 구한다.